INVIMA - Anexo II - Resolución 2014022808

mtrs Nacional da Vitae te Moran y Acentos. ANEXO II TÉCNICAS O METODOLOGÍAS DE ENSAYOS PARA VERIFICAR ELCUMPLIMIENTO DE MIGRACIÓN Y VERIFICACIÓN DEL CUMPLIMIENTO DELOS LÍMITES DE MIGRACIÓN TOTAL Y ESPECÍFICA REGLAMENTADOS EN LARESOLUCION 4142 de 2012.

1. ALCANCE.

Este documento se aplica a los materiales, envases, objetos y equipamientosmetálicos recubiertos con esmaltes vitrificables y recubiertos parcial o totalmente conrevestimientos poliméricos (barnices, lacas o esmaltes) que entran en contacto conalimentos y sus materias primas durante su producción, elaboración, transporte,distribución y almacenamiento.

2. DISPOSICIONES GENERALES

21. Eldocumento se aplica a los siguientes envases y equipamientos: 2.1.1. Compuestos exclusivamente de materiales metálicos ferrosos o no ferrosos. 2.1.2. Compuestos de materiales ferrosos o no ferrosos recubiertos exclusivamentecon revestimientos metálicos. 2.1.3. Compuestos de materiales ferrosos o no ferrosos presentando o norevestimientos metálicos y recubiertos en una o en ambas caras por revestimientospoliméricos, o sometidos a una operación de aceitado. 2.2. Los envases y equipamientos metálicos revestidos con barnices o esmaltesque contengan compuestos fenólicos en su formulación, deben ser sometidos a ladeterminación de migración específica de fenol, cuya metodología y límites estándescritos en el anexo I. 2.3. Para los revestimientos poliméricos utilizados para la protección interna deenvases metálicos, los ensayos de migración total y específica se realizarán con losmismos aplicados sobre el sustrato metálico para el cual se destinan.

3. METODOS DE ENSAYO 3.1. DETERMINACIO DE MIGRACION TOTAL EN ENVASES Y EQUIPAMIENTOSMETALICOS CON REVESTIMIENTOS POLIMERICOS 3.1.1. Clasificación de los alimentos: según Anexo |.3.1.2. Condiciones para el ensayo de migración: según Anexo I.3.1.3. Simulantes de alimentos: según Anexo I.

Ae FLDInstitute Nucional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos -—INVIMA ie ESCarrera GBD N "1711/21 Es ERPBK: 2948700 E 2g E%Bogotá- Colombia XNvenirnta. gov ep 202-1 SC 7341-4 CO-SC-7341-4 ib lconteg,00307 iInvima ¡EROSPERDADIhuenso Norton da VeBands da Negcarntos y Nimentor, 3.1.4. Procedimiento El procedimiento de ensayo es el mismo descrito en el Anexo |, con la salvedad queel barniz o esmalte debe ser aplicado sobre el sustrato metálico para el cual sedestina. En el caso que el resultado encontrado en el ensayo de migración total sea superioral límite establecido, deberá ser efectuada la extracción con cloroformo paracorrección por migración de metales, descrita a continuación. Se agrega 50 mi de cloroformo al residuo proveniente del ensayo de migración totaly se calienta en baño María para disolverlo completamente. Se enfría. Se filtra conpapel de filtro cuantitativo a una cápsula tarada, evaporando completamente.

Se seca en estufa y se pesa, repitiendo el procedimiento hasta masaconstante. Paralelamente se efectuara un ensayo en blanco, para obtener la masa del residuocorregida (R”). 3.1.5. Expresión de los resultados: Cuando el ensayo de migración sea efectuado con material metálico genérico, sedebe utilizar la siguiente formula: Donde: Q - migración total, en mg/kg R' masa del residuo corregido, en mg A área total de la muestra en contacto con el simulante, en dm2 Relación área masa de agua correspondiente al volumen de contacto real entre el 150-9001 material y el alimento, en dm2/kg de agua. Instituto Nudonal de Vigiluncía de Medicumentos y Alimentos —INVIMA ‘4 _Corera 680 NP 17-11/21PAX. 2948700 Bogotá- Colambiawae ining gorco SC 7341-4(800900

ÑO eran: tots Nacion de Vigna de Hescamentes y Alrentos, Cuando el ensayo de migración sea efectuado con el envase final o con tapas,entonces A=Sy la formula se reduce a:

R'

A Donde: Q migración total, en mg/kg R' masa del residuo corregido, en mg.

V masa de agua correspondiente al volumen del envase, en kg. La migración puede también ser expresada en mg/dm2, mediante la siguientefórmula: Donde: Q' migración total, en mg/dm2 R' masa del residuo corregido, en mg A área total de contacto entre la muestra y el simulante, en dm2. S relación área/masa de agua correspondiente al volumen de contacto realV entre el material y el alimento, en dm2/kg de agua

Cuando el ensayo de migración sea efectuado con el envase final o con tapas,entonces A=S y la férmula se reduce a: Donde: Q migración total, en mg/kg R' masa del residuo corregido, en mg. Y masa de agua correspondiente al volumen del envase, en kg. Instituto Bacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos —INVEGA A 7DCortera 68D N° 17-1121PBX. 2949700 Bogotá - Colombiamon iva goveo 50 7341-4 20-50-7M1-1invirna PARA TODOSlogia Narro de Viglanca da Mertrammwens pAlmentes, La migración puede también ser expresada en mg/dm2, mediante la siguientefórmula: Donde: Q' migración total, en mg/dm2 R' masa del residuo corregido, en mg A area total de contacto entre la muestra y el simulante, en dm2. 3.1.6. Límites de migración total. Los limites de migración total establecidos son 50 mg/kg u 8 mg/dm2, de acuerdocon la forma de expresión de los resultados. 3.1.7. Tolerancias analíticas. Las tolerancias analíticas serán las siguientes: 5 mg/kg o 0,8 mg/dm2 deacuerdo con la forma de expresión de los resultados. 3.1.8. Residuo soluble en cloroformo corregido por cinc:

Para barnices que contengan óxido de cinc, si la migración total excede los límitesestablecidos, proceder a la determinación del residuo soluble en cloroformocorregido por cinc, de acuerdo a como se describe a continuación: Se calcina el residuo obtenido en cápsula de platino por calentamiento sobremechero tipo Meker o en mufla a temperatura equivalente, para destruir la materiaorgánica y se deja a rojo vivo por aproximadamente un minuto. Se enfría al airedurante 3 minutos y luego en un desecador durante 30 minutos. Se pesa conprecisión de 0,1 mg. Esta ceniza se analiza para determinar cinc de acuerdo con elmétodo A.O.A.C. u otro equivalente. Se expresa el contenido de cinc en la cenizacomo oleato de cinc, y se resta esta cantidad del residuo soluble en cloroformo (R’),para obtener el valor de residuo soluble en cloroformo corregido por cinc (R"). EsteR" sustituye a R' en las ecuaciones anteriores. 3.2. Determinación de la migración especifica de metales El ensayo de un envase metálico con o sin revestimiento polimérico interno incluiráel análisis de los metales descritos en la Resolución 4142 de 2012 de acuerdo conel tipo de material metálico, por espectrofotometría de absorción atómica o porlos métodos colorimétricos alternativos de la A.O.A.C. Instituto Nacional de Vigitunda de Medicumentosy Alimentos —INVIMACorera 680 N.> 1714/21Pax. 2948700 Z 7 E A + 7 Bogotá - Colombiawow Invi gov.en

180 $001 SO 7341-4 CO-SC-7341-1Invinia¡mermasInetivts Nanicoss de Vigilan de Mertramentes y Amero, Todos los, reactivos utilizados deben ser certificados en cuanto al contenido demetales. 3.2.1. Simulantes y preparación de muestra. Para la realización de los ensayos de migración específica de metales se clasificanlos alimentos y se asignan los respectivos simulantes de la siguiente forma: Tipo A Alimentos acuosos ácidos y no ácidos, esterilizados en el envase por acción delcalor, que pueden contener sal y/o azúcar e incluir emulsiones aceite/agua, o bajotenor de grasas: estos productos deben ser ensayados con una solución acuosaconteniendo 3% de cloruro de sodio, 10% de sacarosa y 1% de ácido cítricomonohidratado, con la que se llenará el envase. Se debe mantener el envasecerrado, conteniendo la solución, en baño de agua por 2 horas a 100°C o enautoclave durante 30 minutos a 120°C. Tipo B Alimentos de composición similar a los de Tipo A, que no sufren tratamiento térmico:estos alimentos deben ser ensayados con el mismo simulante a los de tipo A,manteniendo los envases durante 24 horas a 80%C. Tipo C Alimentos (bebidas) con un contenido de alcohol superior al 4%: estos productosdeben ser ensayados con una solución acuosa de etanol al 8% conteniendo 0,5%de ácido tartárico, manteniéndose el envase durante 48 horasa 40%C.

NOTAS: () En todos los casos el espacio libre bruto del envase en ensayo no debe sersuperior a 6-7% de su volumen total. El cierre hermético debe hacersedespués del llenado con la solución calentada a 80°C. () En el caso de ensayo de tapas para envases de vidrio, se debe adoptar el mismoprocedimiento, utilizándose el envase correspondiente en posición invertida de modode permitir el contacto del material en ensayo con el simulante. En este caso,cuando se trate de alimentos tipo A, las condiciones de extracción deben ser enbaño de agua por 2 horas a 100°C. () En el caso de equipamientos metálicos, deben ser empleadas las condicionesreales de uso.

Instituto Nudonol de Vigilancia de Medicamentosy Alimentos — INVIMACorera 68D N° 17-11/2)PAX. 2948700 A2 Bogotá - Colombia S -wrew invima por co. SC 731-4 CO-SC-7341-4