MINSALUD - Resolución 2314 de 1986

RESOLUCION 2314 DE 1986 (24 de febrero) Por la cual se reglamenta el uso de productos químicos destinados al tratamiento de agua para consumo humano. EL MINISTRO DE SALUD en uso de sus atribuciones legales que le confiere la Ley 09 de 1979 y el Decreto No. 2105 de 1983, y CONSIDERANDO: Que es necesario estandarizar y unificar los procedimientos que apliquen las entidades responsables del tratamiento de las aguas para consumo humano, en lo referente a la aplicación de sustancias o elementos que coadyuven a la potabilidad del agua. Que para tal efecto, el Ministerio de Salud, patrocinó una reunión con técnicos y experimentados profesionales responsables del tratamiento de las aguas para consumo humano, quienes representaron a las entidades encargadas del sector de varias ciudades del país. Que después de estudiar y analizar normas existentes, tanto nacionales como internacionales y de acuerdo a las experiencias obtenidas a través del desarrollo de sus actividades, llegaron a conclusiones que permiten al Ministerio de Salud producir las normas a las cuales deben ceñirse las sustancias o elementos que se apliquen para el tratamiento de las aguas destinadas al consumo humano,

RESUELVE.

ARTICULO 1o. Las siguientes sustancias químicas a saber:

CAL VIVA

SULFATO DE ALUMINIO CLORO HIPOCLORITOS utilizadas para el tratamiento de aguas para consumo humano, deberán cumplir con los siguientes requisitos: CAL VIVA 1.- CAL VIVA: Producto resultante de la calcinación de la piedra caliza. Consiste esencialmente de óxido de calcio en asociación natural con una cantidad menor de óxido de magnesio.

2.- La cal viva no debe contener sustancias minerales u orgánicas en cantidades capaces de producir daño sobre la salud de los consumidores del agua tratada con este producto. El productor deberá realizar análisis de metales pesados, al menos una vez al año, los cuales presentará al comprador. 3.- La cal viva debe ser de apagamiento rápido y satisfactorio y debe desintegrarse en una suspensión de material finamente dividido y sin producir cantidades objetables de material no disuelto o no apagado. 4.- La cal viva deberá cumplir con los siguientes requisitos: Contenido de óxido de calcio disponible en 0/0 min......... 80 Material insoluble, en 0/0 máximo.......................... 7.0 5.- Además la cal viva deberá producir una elevación en la temperatura de 40o.C respecto a la inicial, así: a.- En tres minutos, si es de alta reactividad y la reacción de apagado se completará en máximo 10 minutos. b.- En seis minutos si es de reactividad media y la reacción de apagado, se completará máximo en 20 minutos. c.- Más de seis minutos, si es de baja reactividad y la reacción de apagado, se completará en más de 20 minutos. 6.- La cal viva, además de los anteriores, deberá cumplir con los requisitos de tamaño de partícula siguientes: a.- El 100% deberá pasar el tamiz ICONTEC 50,8 mm (2"). b.- El 100% deberá ser retenido en el tamiz ICONTEC 25,4 mm (1"). 7.- toma de muestras. Las muestras deberán tomarse lo más rápidamente posible para reducir al mínimo

el tiempo de contacto con el aire y deberán guardarse en recipientes herméticamente cerrados. 8.- cuando el manipuleo del material se efectúa con transportador o elevador, podrá utilizarse un muestreador mecánico teniendo cuidado en ajustar su colocación y el tiempo de muestreo con el fin de obtener una muestra representativa. 9.- Cuando el material esté empacado en furgones o camiones, deberá tomarse una cantidad mínima del 2% en masa, obtenida en 5 sacos mínimo. Los sacos individuales deberán tomarse de varios puntos de la unidad, evitando tomar muestras de los sacos rotos. El tamaño de la muestra será el indicado en los numerales 10 y 13. 10.- Cuando el material se encuentre a granel en terrón o finamente dividido deberán tomarse como mínimo 50 kg de muestra por cada 30 toneladas de material. 11.- Para el material en terrón transportado en furgones o a granel los sitios de muestreo deberán seleccionarse uniformemente sobre la superficie de éste y por lo menos 8 de éstos puntos deberán tomarse a intervalos reguladores, la muestra se tomará a una profundidad de 1,22 metros. 12.- El material a granel finamente dividido podrá muestrarse utilizando un tubo muestreador de 1,22 m de largo y 2,54 cm de diámetro para tomar una cantidad de muestra adecuada tomando la misma en 8 puntos mínimo del total de la masa. 13.- Para el material a granel transportado en camiones, la muestra se tomará empleado una pala cuyo extremo sea de forma redonda (22,86 cm x 30,48 cm). Deberán tomarse por lo menos dos paladas

extraídas de los puntos diferentes de cada camión con capacidad de 5 toneladas y cuatro paladas extraídas de cuatro puntos diferentes de cada camión con capacidad de más de 5 toneladas. 14.- cuando se trate de plantas con una capacidad de producción entre 30 y 50 toneladas semanales, se tomará un muestra semanalmente, la cual se guardará en un recipiente herméticamente cerrado de donde se extraerá la muestra para el ensayo. 15.- cuando se trate de plantas con una capacidad de producción menor de 5 toneladas, se tomará una muestra de 14,5 kg para efectuar el análisis. 16.- Una vez obtenidas las cantidades de muestra indicada anteriormente se procederá en la siguiente forma: a).- La cantidad de muestra obtenida, según el caso, se mezcla totalmente y por lo menos 14,5 kg del material representativo de la muestra total se dividirá en tres partes. Para el ensayo de materia insoluble se triturarán 3,6 kg de la muestra hasta que pase justamente a través del tamiz ICONTEC 9,51 mm (3/8"), se mezclará bien. Cuando este ensayo no vaya a efectuarse, 3,630 kg de la muestra se triturará hasta que pase justamente a través del tamiz ICONTEC 3,36 mm (No. 6) se mezclará bien. Esta muestra se dividirá en tres partes iguales y se guardará en recipientes herméticamente cerrados de acuerdo con lo indicado en el literal b. b).- Las tres muestras obtenidas de acuerdo con lo indicado en el literal a, deberán conservarse en recipientes herméticamente cerrados. De estas muestras una se destinará para el comprador para

verificar el cumplimiento de la Norma y la restante deberá conservarse hasta tanto no se conozca el resultado del análisis de la primera muestra. En caso de discrepancia, la muestra se destinará al Ministerio de Salud o a la entidad delegada por éste, cuyo resultado será de forzosa aceptación por las partes en conflicto. Todas las muestras se rotularán para su completa identificación y deberá aparecer la firma del operario que hace el muestreo. c.- Además el comprador tomará 1.1. kg de muestra para verificar el requisito de tamaño de partícula. 17.- Aceptación o rechazo. Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta Resolución, se rechazará el lote. Preparación de la muestra 18.- Los ensayos deben efectuarse en los 5 días siguientes contados a partir de la fecha de recibo del cargamento. Con las muestras obtenidas de acuerdo con lo indicado en el literal b se procede de la siguiente manera: Se tritura, en el menor tiempo posible, aproximadamente 500 g de la muestra de tal forma que pase a través del tamiz ICONTEC 3,36 mm (No. 6). 19.- Puede usarse un triturador mecánico preferiblemente, o si no dispone del mismo en un mortero. La muestra así tratada se coloca en un recipiente herméticamente cerrado.

20. Se toman 50 g de la muestra y lo más rápidamente posible se pulverizan mecánicamente de tal forma que el 100% pase a través del tamiz ICONTEC 149 mm (No. 100) y se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 19. 21.- determinación del óxido de calcio aprovechable.

a.- solución patrón 0.1782 N de ácido clorhídrico. Se prepara una solución que contenga 15,7 cm3 de ácido clorhídrico (gravedad específica - 1,18) por cada decímetro cúbico de solución. Esta solución resulta ligeramente más concentrada que la deseada, por lo cual es necesario normalizarla con 0,85a g de carbonato de sodio puro y seco, empleando metil naranja como indicador. Cuando la solución tome una coloración rosada salmón se indica el punto final de la titulación. b.- La normalización de la solución debe ajustarse con agua destilada libre de anhídrico carbónico o con ácido clorhídrico, según sea el caso, de tal manera que únicamente 0,85 g de carbonato de sodio neutralicen exactamente 90 cm3 de la solución patrón de ácido clorhídrico. Un centímetro cúbico de esta solución es equivalente al 1% de óxido de calcio cuando se utilizan 0,5 g de cal viva. c.- Fenolftaleina al 5%. d.- Agua destilada, libre de CO2 c.- Azúcar refinada de pH neutro. Procedimiento. 22.- Se pesan 0,5 g de la muestra obtenida según el numeral 20 y se vierten en un Erlenmeyer de 500 cm3 de agua destilada y libre de CO2 y se tapa inmediatamente con un tapón de caucho sin ejercer presión. 23.- Se agita con ayuda de una varilla de vidrio para dispensar la muestra y se caliente hasta ebullición durante 2 minutos. Se destapa y se adicionan aproximadamente 150 cm3 de agua destilada libre de

dióxido de carbono y a temperatura ambiente. 24.- Luego se adicionan de 15 a 17 g de azúcar. Se tapa el Erlenmeyer y se agita vigorosamente a intervalos durante 5 minutos. Finalmente se deja en reposo durante 30 minutos. 25.- Se adicionan 2 gotas de fenolfaleina y se lavan el tapón y las paredes del Erlenmeyer con agua destilada libre de CO(2) y finalmente se titula con la solución patrón de ácido clorhídrico. 26.- Cuando se titula debe adicionarse el 90% del volumen de ácido clorhídrico necesario, empleado una bureta de 100 cm3 de capacidad. En caso de no conocerse este volumen, deben efectuarse ensayos previos. 27.- Luego se continúa la titulación con agitación vigorosa hasta que el color rosado desaparezca completamente y se anota el volumen de solución de ácido empleado, ignorando el retorno del color de la solución. 28.- El volumen de ácido clorhídrico empleado en la titulación representa el contenido de óxido de calcio aprovechable, en porcentaje. Determinación de la velocidad de apagado. 29.- Agitador mecánico con una velocidad de 400 +- 50 rmp, acoplado con una varilla de agitación de acero inoxidable. La velocidad de agitación puede controlarse con un transformador de alto voltaje o con un reostato. 30.- Botella Dewar, de Pyrex de 665 cm3 de capacidad y con tapas de caucho. 31.- Soporte para el agitador con tornillo de succión para mantener firmemente la botella Dewar. 32.- Termómetro, tipo dial, que mida hasta 100o.C con divisiones cada 0,5o.C

33.- Balanza analítica. 34.- Triturador de mandíbulas o mortero de hierro. 35.- Cronómetro. 36.- Indicador de velocidad. 37.- Recipiente o cuchara con capacidad adecuada para contener 100 g de muestra. 38.- Tamiz ICONTEC 3,36 mm (No. 6) con tapa y plato. 39.- Aparato similar al indicado en las figuras 1 y 2 el cual consta de: a). Vaso de reacción con tapa acoplado con un agitador mecánico provisto de una varilla de agitación de acero inoxidable terminado en forma circular, con el fin de facilitar la completa homogeneización. Debe disponerse de medios apropiados para controlar y medir la velocidad de agitación. b). El vaso debe tener una tapa con dos empaques circulares de caucho aproximadamente 0,31 cm de espesor. El primer empaque tiene una sola abertura radial para colocar la varilla de agitación y el segundo otra abertura similar para colocar el termómetro. Con el propósito de que los dos empaques queden en la posición correcta, la abertura del empaque inferior debe quedar en ángulo recto a la abertura del empaque superior con el vástago del termómetro prolongándose a través de la abertura inferior. El anillo de sujeción de la Figura 2, indica que la distancia entre el fondo del vaso de reacción y el extremo de la varilla debe ser la misma para todos los ensayos. Esta debe ser de 6,35 mm y 9,52 mm.

Procedimiento: 40.- Se ajusta la temperatura de 500 cm3 de agua a 25o.C, luego de ésta, se toman 400 cm3 y se

vierten dentro d ella botella Dewar, la temperatura del agua en la botella debe ser 25o.C + 0,5o.C. Se inicia la agitación a 400 + 50 rpm. 41.- Se pesan en el recipiente para pasar 100 g de muestra obtenida de acuerdo con lo indicado en el numeral 19, se transfiere el vaso de reacción tan rápido como sea posible cuidando que se deslice suavemente dentro del mismo. Esta operación debe efectuarse en máximo diez segundos. 42.- Se pone en funcionamiento el cronómetro y se colocan los empaques y el termómetro en su lugar. Se toma una lectura de la temperatura 30 segundos después de adicionar la muestra al vaso de reacción y se continúan tomando valores de temperatura cada 30 segundos durante 5 minutos. 43.- Luego cada minuto durante 10 minutos o hasta que después de 3 lecturas consecutivas la variación de la temperatura sea menor de 0,5o.C. Todas las lecturas deben hacerse con aproximación de 0,5o.C. Este procedimiento debe efectuarse por triplicado y los valores obtenidos en cada intervalo deben promediarse. 44.- Interpretación de resultados. El tiempo de apagado se considera como el tiempo en el cual la primera de las tres últimas lecturas fue tomada y la temperatura de este tiempo se considera como la final de reacción. a). La elevación de temperatura a los 3 minutos se obtiene restando de la temperatura promedio de los 3 minutos la temperatura inicial. b). La elevación total de temperatura se obtiene restando la temperatura inicial de la temperatura final promedio de la reacción. 45.- Se elabora una gráfica, tiempo contra temperatura de apagado y los resultados pueden expresarse

como: a.- Elevación de temperatura, en tres minutos. b.- Elevación total de temperatura. c.- Tiempo total de apagado activo. Determinación de la materia insoluble. 46.- Agitador mecánico similar al indicado en el numeral 29 pero ajustando la velocidad a 250 - 600 rpm. 47.- Vaso de acero inoxidable de 600 cm3 48.- Soporte para sostener el agitador debe estar provisto de una abrazadera adecuada para sujetar el vaso firmemente en su lugar. 49.- Balanza. 50.- Cuchara de mínimo 125 g de capacidad. 51.- Triturador de mandíbula o mortero de hierro. 52.- Tamiz ICONTEC 9,51 mm con plato.

Procedimiento: 53.- El sistema de agitación es similar al utilizado para el ensayo de velocidad de apagado, a excepción del recipiente es de acero inoxidable. Se ajusta el agitador de modo que la distancia entre la varilla y el fondo del recipiente sea 1,27 cm.

54. Se toman 450 g de acuerdo con lo indicado en el numeral 16 a y se trituran de tal manera que el 100% pase justamente a través del tamiz ICONTEC 9,51 mm se mezcla bien y se lleva al recipiente original. 55. 55.- El tamiz se introduce en un horno de secado a 105o.C durante 1 hora, se deja enfriar en un desecador se pesa con aproximación al 0,1 g. 56.- Se toman 500 cm3 de agua y se ajusta la temperatura a 25o.C se adicionan 375 cm3 de esta agua al recipiente de agitación y se pone en marcha el aparato a 250 rpm. 57.- Se pesan 125 g de la muestra (numeral 54) y se introducen dentro del recipiente. En el momento en

que la cal empiece a apagarse y se empiecen a desintegrar los terrones se aumenta lentamente la velocidad de agitación hasta 500 600 rpm. 58.- Cuando la temperatura aumente de 40 a 50o.C indica que la muestra se apaga satisfactoriamente. 59.- Se continúa la agitación durante 20 minutos. Se detiene el agitador y se retira el recipiente. Si la cal tiende a incrustarse en las paredes del vaso debe removerse con ayuda de una varilla de agitación. 60.- El contenido del vaso se pasa a través del tamiz ICONTEC 595 mm NO. 30, lavando las porciones con agua corriente. Se enjuaga el recipiente dentro del tamiz y se lava el residuo con agua corriente. Se remueve el exceso de agua por debajo del tamiz secándolo con una toalla. 61.- Se coloca el tamiz dentro del plato y se seca a 105o.C durante 1 hora se enfría en el desecador y se pesa. 62.- Cálculos. El contenido de materia insoluble en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación: I = M x 100

m Siendo: I = Materia insoluble en porcentaje. M = Masa del residuo (ver numeral 61 en gramos) m = Masa de la muestra, tomada en gramos. Empaque y rotulado. 63.- La cal viva ya sea molida, en terrón o guijarros, podrá transportarse a granel en camiones o furgones. En caso de que no se trate de productos a granel podrá empacarse en sacos de 20 kg, 40 kg y 50 kg de cualquiera de los siguientes tipos, debidamente sellados o cosidos: Sacos de papel de capas múltiples.

Sacos de papel o plástico ó Sacos de plástico. Sacos de otro tipo de material que permite conservar la calidad del producto en condiciones normales de almacenamiento y transporte. 64.- La masa neta de los empaques no deberá diferir con la masa anotada en el empaque en +- 1,5%. En el caso de que este requisito no se cumpla deberá efectuarse un nuevo ensayo, así: Se tomará una unidad de masa certificada sobre el 10% del envío seleccionando los paquetes al azar. 65.- En el rótulo o en la hoja que acompañe el despacho debe indicarse mínimo lo siguiente: Marca comercial del producto, indicando su uso para tratamiento de agua potable. Nombre del fabricante. Identificación del lote de producción. Contenido neto, en unidades de masa del Sistema Internacional y Precauciones "Manténgase en un lugar seco". SULFATO DE ALUMINIO 1.- sulfato de aluminio: producto obtenido por la reacción entre el ácido sulfúrico y un mineral rico en aluminio. 2.- Alúmina: Oxido de aluminio cuya fórmula empírica es AI2O3. 3.- Sulfato de aluminio sólido: Sulfato de aluminio cristalizado con una o varias moléculas de agua. 4.- Sulfato de aluminio en solución: solución acuosa de sulfato de aluminio que cumple con los requisitos indicados en la Tabla 2. 5.- Basicidad: Cantidad de alúmina en agua, en exceso de la cantidad requerida para combinarse con el trióxido de azufre (SO3) presente y excluyendo el combinado con otros sulfatos. 6.- Acidez libre: cantidad de ácido sulfúrico remanente después de haber reaccionado con la alúmina y

demás compuestos presentes en la materia prima. El sulfato de aluminio se clasifica, de acuerdo con su forma de presentación así: 7.- sulfato de aluminio en terrones: Aquel cuyo tamaño de partícula cumple con los requisitos indicados en el numeral 15. 8.- Sulfato de aluminio granulado: Aquel que generalmente se utiliza para dosificadores en seco y cuyo tamaño de partícula cumple con los requisitos indicados en el numeral 15. 9.- Sulfato de aluminio en polvo: El sólido cuyo tamaño de partícula cumple con los requisitos indicados en el numeral 15. El sulfato de aluminio se clasifica, de acuerdo con su contenido de alúmina, de la siguiente manera: 10.- Sulfato de aluminio en solución. 11.- Sulfato de aluminio Tipo A: El sólido con un contenido de alúmina soluble en agua mínimo del 17.0% y con un contenido de material insoluble en agua máximo del 0.5%. 12.- Sulfato de aluminio tipo B: El sólido con un contenido de alúmina soluble en agua mínimo del 15,0% y con un contenido de materia insoluble en agua máximo del 10,0%. CONDICIONES GENERALES. 13.- El sulfato de aluminio puede ser de color oscuro o blanco, según las materias primas empleadas, los activadores que se le adicionen y los procesos de fabricación. 14.- El sulfato de aluminio no debe contener minerales solubles o sustancias en cantidades capaces de producir deterioro o efectos perjudiciales en la salud o en la calidad del agua. El productor deberá realizar análisis de metales pesados, al menos una vez al año a su producción.

REQUISITOS:

15.- El sulfato de aluminio deberá cumplir con los requisitos indicados en tablas 1 y 2. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCION DEL PRODUCTO Toma de muestras: el muestreo se hará en el sitio. Se tomará la muestra como se indica a continuación y se dividirá en tres porciones para proceder como se indica en el numeral 19. 16.- cuando el sulfato de aluminio se encuentre en terrones o en forma granular o en polvo se procederá en la siguiente forma: a.- Empacado: Si el sulfato de aluminio se suministra en sacos o bultos, se tomará al azar el 5% de ellos. Se extraerán las muestras utilizando un tubo sacamuestras que tenga un diámetro interior de mínimo 20 mm. No deberán escogerse sacos o bultos rotos. b.- A granel. Si el sulfato en terrones se suministra a granel, se seleccionarán como mínimo 10 puntos distribuidos regularmente en el cargamento y se tomarán por lo menos 3.500 g de cada punto. Se tendrá cuidado en escoger material grueso y fino en las mismas proporciones. Si el sulfato de aluminio en forma granular o en polvo se suministra a granel, se tomarán las muestras utilizando un tubo sacamuestras que tenga un diámetro interior de mínimo 20 mm.- c.- La muestra total, de 25 kg a 35 kg, se triturará si es necesario, se mezclará completamente y se dividirá por cuarteo hasta obtener tres muestras cada una de 500 g aproximadamente, las cuales deberán colocarse dentro de recipientes de vidrio sellados herméticamente y a prueba de humedad. Dichos recipientes deberán marcarse y rotularse y los rótulos llevarán la firma de la persona que tomó

las muestras. 17.- Cuando el sulfato de aluminio se encuentre en solución, se procederá así: Cuando se esté descargando el líquido se tomarán cinco muestras de volúmenes iguales a intervalos iguales de tiempo; la muestra total deberá ser aproximadamente de 2 dm3. La muestra total se mezclará completamente y se tomarán tres muestras cada una de 500 cm3, las cuales se colocarán dentro de recipientes de vidrio sellado herméticamente y a prueba de humedad. Dichos recipientes deberán marcarse y rotularse y los rótulos llevarán la firma de la persona que tomó las muestras. 18.- Elección de muestras en el laboratorio. El examen de laboratorio de la muestra, se hará dentro de los cinco (59 días hábiles, a partir de la fecha de recibo de la muestra. a.- Una de las muestras de 500 g (Ver numeral 16 c), se dividirá por cuarteo hasta obtener aproximadamente 100 g, los cuales deberán triturarse por medio de un molino mecánico, o en su defecto, con un mortero de mano, hasta que el material pase por el tamiz ICONTEC 595 m. No. 30. Este material se colocará en un recipiente sellado herméticamente, del cual se sacarán las cantidades necesarias para los ensayos y se pesarán los más rápidamente posible para evitar cambios en el contenido de la humedad. b.- De una de las muestras de 500 cm3 se extraerá con una pipeta un volumen exacto, el cual se colocará dentro de una botella tarada y se pesará. Un cm3 de solución de sulfato de aluminio, con base en un contenido dl 8% de óxido de aluminio, pesa

1,316 g. Como la relación entre el sulfato de aluminio sólido es alrededor del 50%, la masa de la muestra líquida deberá ser el doble de la muestra seca. La cantidad aproximada de alúmina presente en la solución se obtendrá midiendo la densidad relativa con un hidrómetro de precisión a una temperatura conocida. En diferentes marcas de hidrómetro puede haber variaciones por lo tanto debe utilizarse una tabla en que se indique el porcentaje de alúmina para diferentes lecturas de densidad relativa, según el hidrómetro usado. TABLA 1TAMAÑO DE PARTICULA Forma de...............Porcentaje.........Tamiz ICONTEC Presentación............que pasa % En terrones................100...............86.1 mm ............................25 min...........12,7 mm Granulado...................10 max............0.15 mm (No. 100) .......................... 100............... 4,76 mm (No. 4) En polvo.................. 100............... 2,00 mm (No. 10 TABLA 2. Características del Sulfato de Aluminio. Características Porcentajes Tipo A. Tipo B. En solución Alúmina soluble total, expresada como AI2O3 mínimo..................... 17,0.... 15,0...... 8,0 Hierro soluble total, expresado como Fe2O3 máximo...................... 1,0..... 1,5........0,5 Materias insolubles en agua, max....... 0,50... 10,0........0,20 Basicidad expresada como AI2O3 min..... 0.05.....0,05...... 0,025 ACEPTACION O RECHAZO 19.- Si la muestra analizada por el comprador no cumple con uno de los requisitos de esta Norma, éste notificará al vendedor dentro de los quince 815) días hábiles, a partir de la fecha del recibo del material,

de los requisitos no cumplidos y rechazará en forma provisional el pedido representado por dicha muestra. 20.- El rechazo del pedido se hará efectivo a menos que el vendedor notifique al comprador, dentro de los diez (10) días hábiles a partir de la notificación de rechazo, que él desea que realicen nuevamente los ensayos. El comprador le facilitará una de las muestras selladas indicadas en los numerales 16 c a 16 b, según el caso. 21.- Si los resultados obtenidos en los ensayos llevados a cabo por el vendedor, no están de acuerdo con los obtenidos por el comprador, se enviará la tercera muestra sellada a una laboratorio, acordado previamente entre las partes interesadas. Los resultados de este tercer análisis se aceptarán como definitivos.

ENSAYOS

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE MATERIA INSOLUBLE 22.- Procedimiento. a.- De la muestra reservada para análisis, se toman 5,0 g si se trata de sulfato de aluminio tipo B, ó 10 g cuando se trata de sulfato de aluminio tipo A, ó 20 g cuando se trata de sulfato de aluminio en solución y se disuelve en 150 cm3 de agua destilada caliente. b.- Se prepara el crisol Gooch y se seca en una estufa de 110o.C hasta obtener masa constante. Se agita la solución de la muestra durante 10 min, y se filtra a través del crisol. c.- Se lava el residuo con agua destilada caliente, dejando escurrir completamente el agua de lavado. Esta operación se repite por lo menos diez veces o hasta cuando el residuo quede exento de sulfatos. d.- Se seca el crisol con el residuo en una estufa a 110o.C hasta obtener masa constante.

23.- Cálculos: El contenido de materia insoluble se calcula mediante la siguiente ecuación: Mi = a - b x 100

m Siendo Mi = Contenido de materia insoluble, en % a = Masa del crisol más el residuo seco, en g b = Masa del crisol seco, en g m = Masa de la muestra, en g.

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ALUMINA Y ALUMINIO TOTAL SOLUBLE EN

AGUA 24.- Reactivos: Acido clorhídrico concentrado, Acido nítrico concentrado, solución acuosa 1: 1 de hidróxido de amonio, indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 500 cm3 de alcohol etílico de 95o. (v/v), Solución de lavado. Se prepara disolviendo 20 g de cloruro de amonio en 1 dm3 de agua destilada y Cloruro de amonio sólido, o una solución con una concentración mínima del 20%. 25.- Procedimiento:: a.- El filtrado, obtenido en el numeral 22, se transfiere a un matraz aforado de 1 dm3, se enfría a temperatura ambiente, se diluye con agua hasta la marca y se mezcla completamente. Luego se toman dos porciones, cada una equivalente a 0,5 g de sulfato de aluminio seco o a 1 g de solución de sulfato de aluminio; se colocan en vasos de precipitados de 400 cm3 y se diluyen con agua destilada hasta 200 cm3 aproximadamente. b.- Se agrega 5 g de cloruro de amonio sólido o el volumen de solución equivalente y se agita hasta disolución. Enseguida se agregan 2 cm3 de ácido clorhídrico concentrado, 4 gotas de ácido concentrado

y se hierve lentamente por algunos min, para oxidar el hierro. c.- A cada muestra se agregan 3 gotas del indicador rojo de metilo y luego lentamente solución de hidróxido de amonio, agitando la muestra hasta que empiece a formarse el precipitado. Se continúa la adición del hidróxido, gota a gota, hasta que aparezca el color amarillo. d.- Se hieren las muestras durante 1 min, o hasta que el color comience a virar hacia el rosado pálido. No debe prolongarse la ebullición por más tiempo pues el precipitado se hace gelatinoso y se dificulta la filtración. e.- Se filtra inmediatamente a través de embudos provistos de papel de filtro cuantitativo, tipo No. 41 o su equivalente, manteniendo el embudo casi lleno para acelerar el procedimiento, con la solución de lavado caliente (numeral 24) se pasa todo el precipitado de los vasos a los filtros. Se lava cuando el precipitado quede exento de sulfato. Si es necesario, se guarda el filtrado para posibles determinaciones de otros sulfatos. f.- el papel de filtro con el residuo, se coloca en un crisol de platino previamente tarado. Se calienta sobre un mechero corriente, empezando con una llama muy débil y aumentándola gradualmente durante 1 hora hasta llegar al máximo. Después de quemar todo el carbón, se calcina sobre un mechero o se coloca en una mufla a 1.000o.C durante 1 h. Se deja enfriar en un desecador y se pesa lo más rápidamente posible. g.- Se calcina nuevamente en la mufla a 1.000o.C, durante 5 min. Después se deja enfriar en un

desecador y se vuelve a pesar. Se repite sucesivamente las operaciones de calcinación, enfriamiento y pesada hasta obtener masa constante. h.- La masa del residuo calcinado representa el peso total de los óxidos de aluminio y hierro y se obtiene restando de la masa constante encontrada, la masa del crisol vacío. 26.- Cálculos. El contenido total de alúmina se calcula mediante la siguiente ecuación: C = a - b x 100

m Siendo: C = Contenido de alúmina, en %. A = Masa del residuo calcinado (Ver numerales 25 h) y g. b = Masa total, de hierro soluble, expresado como Fe2O3 determinado según el numeral 27 en g. m = Masa de la muestra, en g el contenido de alúmina expresado como aluminio, se calcula mediante la siguiente ecuación: D = 0,53 C Siendo: D = Contenido de aluminio, en %

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO TOTAL SOLUBLE EN AGUA

27.- Método A: a.- Reactivos: Solución de cloruro estannoso. Se prepara disolviendo 0,3 g de cloruro estannoso, reactivo analítico, en 1 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y agregando 2,5 cm3 de agua destilada y 4 cm3 de una solución de 1:1 de ácido clorhídrico y solución al 5% de cloruro mercúrico. 28.- Procedimiento: a.- Se toma una alicuota equivalente a 0,5 g de muestra, previamente del filtrado obtenido en el numeral 22, se adiciona una gota de la solución de cloruro estannoso y se agita durante 2 min. Luego se

agregan 10 cm3 de la so